工作場(chǎng)所中形成的粉塵通常叫生產(chǎn)性粉塵,它能免長(cháng)時(shí)間浮游在空氣中,染污環(huán)境作業(yè)、損害實(shí)驗人員的身心健康,引起職業(yè)病危害的因素,甚至包括塵肺在內的多種疾病。因此測定粉塵中的游離二氧化硅研究對人體健康有非常重要的意義。
根據GBZ/T192.4—2007工作場(chǎng)所空氣中粉塵測定第4部分:游離二氧化硅含量,使用實(shí)驗電熱板進(jìn)行前處理消解,研究粉法中二氧化硅含量。根據測得的粉塵中游離二氧化硅的含量,判斷該粉塵致塵肺的能力。粉塵中游離二氧化硅的含量愈高,其致塵肺能力愈強,塵肺發(fā)病時(shí)間愈短,病情愈嚴重。
操作部分
實(shí)驗原理:粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中,游離二氧化硅幾乎不溶,而實(shí)現分離。然后稱(chēng)量分離出的游離二氧化硅,計算其在粉塵中的百分含量。
一、儀器設備
1、可調溫實(shí)驗電熱板(HT-300,格丹納);
2、恒溫干燥箱;
3、分析天平,感量為0.1mg;
4、采樣器;
5、高溫電爐。
二、試劑
焦磷酸、HF酸,40%、硝酸銨、鹽酸溶液,0.1mol/L(實(shí)驗用試劑為分析純)。
三、消解操作
步驟一:準確稱(chēng)取0.1000g~0.2000g(G)粉塵樣品于25ml錐形瓶中,加入15ml焦磷酸及數毫克硝酸銨(去除硫化礦物),攪拌使樣品全部濕潤。將錐形瓶放在可調溫實(shí)驗電熱板上,迅速加熱到245℃~250℃,溫度計插入錐形瓶中,用玻璃棒不斷攪拌,保持5min。
步驟二:取下錐形瓶,在室溫下冷卻至40℃~50℃,加50℃~80℃的蒸餾水至約40ml~45ml,一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內容物小心轉移入燒杯,并用熱蒸餾水沖洗溫度計、玻璃棒和錐形瓶,洗液倒入燒杯中,加蒸餾水約至150ml~200ml。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀,放于漏斗并用蒸餾水濕潤。將燒杯放在電爐上煮沸內容物,稍靜置,待混懸物略沉降,趁熱過(guò)濾,濾液不超過(guò)濾紙的2/3處。過(guò)濾后,用0.1mol鹽酸洗滌燒杯,并移入漏斗中,將濾紙上的沉渣沖洗3~5次,再用熱蒸餾水洗至無(wú)酸性反應為止(用pH試紙試驗)。如用鉑坩堝時(shí),要洗至無(wú)磷酸根反應后再洗3次。上述過(guò)程應在當天完成。
步驟三:若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機物,應放在瓷坩堝或鉑坩堝中,在800℃~900℃高溫電爐下灰化30min以上,使碳及有機物*灰化。取出冷卻后,將殘渣用焦磷酸洗入錐形瓶中。若含有硫化礦物(如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等),應加數毫克結晶硝酸銨于錐形瓶中。再按照步驟一方法加焦磷酸及數毫克硝酸銨加熱處理。
注意事項:
1、溫度的控制小于245℃,焦磷酸與硅酸鹽不能充分反應;
2、度的控制大于250℃,焦磷酸易形成膠狀物,不易過(guò)濾;
3、攪拌時(shí)使用玻璃棒,不可用溫度計;
4、戴上手套,避免燙傷。
四、計算
粉塵中游離二氧化硅含量按下面公式計算:
SiO2(w)=(m2-m1)/m×100
式中:
SiO2(w)-----游離二氧化硅含量,%;
m1-----坩堝質(zhì)量,g;
m2-----坩堝加沉渣質(zhì)量,g;
m-----粉塵樣品質(zhì)量,g。
五、焦磷酸難溶物質(zhì)的處理
若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時(shí),如碳化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等,需用HF酸在鉑坩堝中處理。方法如下:將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內,如步驟三灼燒至恒量(m2),然后加入數滴9mol/L硫酸溶液,使沉渣全部濕潤。在通風(fēng)柜內加入5ml~10ml40%HF酸,稍加熱,使沉渣中游離二氧化硅溶解,繼續加熱至不冒白煙為止(要防止沸騰)。再于900℃下灼燒,稱(chēng)至恒量(m3)。
HF酸處理后游離二氧化硅含量按式計算:
SiO2(w)=(m2-m3)/m×100
式中:
SiO2(w)-----游離二氧化硅含量,%;
m2-----HF酸處理前坩堝加沉渣(游離二氧化硅+焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量,g;
m3-----HF酸處理后坩堝加沉渣(焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量,g;
m-----粉塵樣品質(zhì)量,g。
六、總結
實(shí)驗中采用陶瓷實(shí)驗電熱板預處理粉塵,測定粉塵中游離二氧化硅的含量,判斷該粉塵致塵肺的能力。粉塵中游離二氧化硅的含量愈高,其致塵肺能力愈強,塵肺發(fā)病時(shí)間愈短,病情愈嚴重。實(shí)驗滿(mǎn)足要求,適合于職業(yè)衛生部門(mén)、礦石加熱廠(chǎng)、面粉加工廠(chǎng)等領(lǐng)域。