一、儀器操作
1.儀器停止微波后 15 分鐘之內不要關(guān)機,以保證儀器高壓部分充分冷卻。必須保持微波腔體、轉盤(pán)、腔體保護板干燥清潔。
2.開(kāi)關(guān)機間隔應大于一分鐘。
3.不要空載運行儀器。
二、傳感器
紅外溫度傳感器:必須保持窗口的干燥清潔。
三、消解樣品準備
建議不要使用高氯酸,使用硫酸、磷酸時(shí)應有嚴格的溫控措施。
不得在反應罐內使用堿類(lèi)、鹽類(lèi)來(lái)消解樣品。
樣品未知時(shí)或有機基體樣品,干樣品量不得大于 0.5 克,無(wú)機基體樣品應小于 1g。
溶液量不小于 5mL,不大于 20mL。
· 加樣時(shí)不要使樣品沾在內襯壁上。
· 加入試劑時(shí),保證試劑順著(zhù)內襯壁緩緩流下,以免加入過(guò)猛把樣品沖洗到內襯壁上。
· 加入試劑后,確保樣品與試劑充分接觸。
· 預消解:加入試劑后,反應罐開(kāi)口情況下,在通風(fēng)柜內放置15-30 分鐘,以避免樣品在密閉情況下劇烈反應。對于可能含有易發(fā)生劇烈反應成分的樣品,如食品、化妝品、粉末樣品,應在 120℃條件下開(kāi)口預消解 30 分鐘。
· 同一批消解必須保證每個(gè)反應罐內試劑相同,樣品類(lèi)型一致,稱(chēng)樣量偏差小于 10%。
四、反應罐
· 在同一批反應中,不可混用不同型號的反應罐。轉盤(pán),外套,必須保證干燥清潔;外套不得浸泡清洗。
· 轉盤(pán)上擺放反應罐時(shí),應盡量均勻對稱(chēng)。每批反應罐最少 8 個(gè)。
· 反應罐使用溫度不要超過(guò) 200 度,反應結束后,反應罐內的溶液減少量如果大于 20%,說(shuō)明反應罐泄壓過(guò)度,應及時(shí)檢查原因。