比較兩種土壤消解方法——帶冷消解步驟與不帶冷消解步驟——在石墨消解儀中的效率與準確性。實(shí)驗中,選取了3個(gè)土壤樣本和2種土壤標準物質(zhì),每種處理方法均對土壤樣品、實(shí)際樣品及加標樣品各進(jìn)行6份消解,每批消解均包含2個(gè)空白樣品,使用原子吸收分光光度計進(jìn)行后續分析。
消解方法:
1. 帶冷消解步驟:
- 向特氟龍消解管中加入10mL鹽酸,浸泡4小時(shí)。
- 加入5mL硝酸和4mL氫氟酸,加蓋后加熱至145℃,保持1小時(shí)。
- 開(kāi)蓋,加入2mL高氯酸,繼續加蓋加熱至145℃,保持1小時(shí)。
- 開(kāi)蓋震蕩5分鐘,升溫至170℃,保持1小時(shí)。
- 如有殘留,補加2mL 硝酸、1mL 氫氟酸和1mL 高氯酸,繼續消解;無(wú)殘留則趕酸定容。
2. 不帶冷消解步驟:
- 特氟龍消解管中滴加水潤濕樣品,隨后加入5mL 硝酸和4mL 氫氟酸,保持1小時(shí)。
- 開(kāi)蓋,加入2mL高氯酸,繼續加蓋加熱至145℃,保持1小時(shí)。
- 開(kāi)蓋震蕩5分鐘,升溫至170℃,保持1小時(shí)。
- 如有殘留,補加2mL 硝酸、1mL 氫氟酸和1mL 高氯酸,繼續消解;無(wú)殘留則趕酸定容。
比較結果:
帶冷消解步驟雖然增加了消解總時(shí)間,但通過(guò)在一批樣品消解的同時(shí)進(jìn)行下一批樣品的冷消解,有效提升了大批量樣品處理的工作效率。此外,冷消解減少了消解液的消耗和酸蒸汽對實(shí)驗人員的危害,同時(shí)縮短了加熱消解時(shí)間,降低了能源消耗。