隨著(zhù)鋰電池在動(dòng)力電池與儲能領(lǐng)域方面的廣泛應用,高能量密度、高電位與高安全性已成為未來(lái)主要發(fā)展趨勢。安全性能是鋰電池的關(guān)鍵性能指標,而鋰電池中的磁性雜質(zhì)顆粒會(huì )影響電池的安全性能。國外曾有電腦廠(chǎng)家召回千塊電腦電池,召回原因為電池芯在生產(chǎn)過(guò)程中混入過(guò)量金屬磁性雜質(zhì),在電池充放電的過(guò)程中可能會(huì )造成短路,存在過(guò)熱隱患。
為避免出現這種隱患情況,對鋰電池金屬元素含量測定是有必要的。根據標準GB/T 24533-2009鋰離子電池石墨類(lèi)負極材料顯示,可通過(guò)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測試樣品中的鐵、鉻、鎳、鋅等微量金屬含量。而樣品前處理是儀器測定結果是否準確的關(guān)鍵,本文研究通過(guò)格丹納恒溫電熱板對樣品進(jìn)行前處理以準確測定金屬元素含量。
一、樣品前處理實(shí)驗方案
方法要求:在漿料試樣中用磁棒吸附試樣中的鐵、鉻、鎳、鋅金屬元素物質(zhì),然后加入王水,在加熱條件下將其溶解,在火焰原子吸收分光光度計上測試。
1.試劑:
無(wú)水乙醇
濃硝酸(65%以上)
濃鹽酸(36%以上)
均為分析純及以上
2.儀器和耗材:
恒溫電熱板HT-300(格丹納)
分析天平
火焰原子吸收分光光度計
磁棒(26mm×50mm,7000GS)
3.實(shí)驗步驟
3.1將磁棒放入清洗干凈的錐形瓶中,準確添加2mL濃硝酸,6mL濃鹽酸,然后再加水至浸沒(méi)磁棒。將錐形瓶置于恒溫電熱板HT-300上加熱30min,過(guò)程中不斷搖蕩錐形瓶。加熱完畢后冷卻至室溫,然后用去離子水將磁棒清洗干凈。
3.2使用分析天平準確稱(chēng)取500g樣品于干凈的樣品罐中,然后將清洗干凈的磁棒放入其中,蓋緊罐蓋,搖晃樣品罐,使磁棒充分吸收樣品中的含鐵、鉻、鎳、鋅金屬元素的物質(zhì)。
3.3將樣品罐中的磁棒放入錐形瓶中,用去離子水沖洗干凈,然后加入50mL乙醇,超聲20s,再重復加入50mL乙醇并超聲20s,最后再用去離子水清洗3遍。
3.4向錐形瓶中加入1.5mL濃硝酸,4.5mL濃鹽酸,50mL去離子水,把錐形瓶置于恒溫電熱板HT-300加熱30min,加熱過(guò)程不斷搖蕩錐形瓶。加熱完畢后冷卻至室溫,定容至50mL,至此試樣制作完畢。
3.5同步驟3.4,取干凈錐形瓶,加入1.5mL濃硝酸,4.5mL濃鹽酸,50mL去離子水,同樣把錐形瓶置于恒溫電熱板HT-300加熱30min,冷卻后定容至50mL制作樣品空白。
后上機測試。
二、結論
用火焰原子吸收分光光度計分別測試試樣中鐵、鉻、鎳、鋅四中元素,并最終將四種元素含量結果相加得磁性物質(zhì)含量結果(ppm)。
恒溫電熱板HT-300
實(shí)驗中,恒溫電熱板HT-300在高溫狀態(tài)沒(méi)有翹曲變形。恒溫電熱板的工作面選用玻璃陶瓷材質(zhì),抗腐蝕性能杠杠的,表面升溫快而且均勻,使用安全又可靠。
恒溫電熱板HT-300更多特點(diǎn):
1.玻璃陶瓷臺面,耐高溫不長(cháng)銹。
2.耐磨損,壽命長(cháng),表面光滑易清潔。
3.大加熱面積,便于批量樣品處理。
4.控制方式采用分體設計,人員操作控制器時(shí)遠離酸霧,安全且便于操作。
5.鉑金電阻精確控溫,升溫快速、加熱均勻,溫度可達400℃。
6.大屏幕LCD液晶直觀(guān)顯示。
7.具有熱警顯示,加熱臺面表面溫度超過(guò)50℃時(shí),大警示燈變成紅色警示,更安全。
8.整機機身無(wú)按鍵且噴涂多層特氟龍防腐漆雙重保護更耐腐蝕。
參考標準:
GB/T 24533-2009 鋰離子電池石墨類(lèi)負極材料