化妝品是與人們密切相關(guān)的輕化工產(chǎn)品,它以涂抹、噴曬或其他方法施于人皮膚、毛發(fā)、指甲和口唇等人體表面,以達到清潔、消除不良氣味、護膚、美容和修飾的目的。隨著(zhù)人民生活水平的提高,化妝品的用量越來(lái)越大,其質(zhì)量也越來(lái)越為人們所重視。
因此,對化妝品的準確檢測就顯得尤為重要,這直接關(guān)乎到使用人的安全。而化妝品的前處理將直接影響到最終分析結果的精密度和準確度。微波消解相比于傳統的干法灰化和濕法消解,可以克服易揮發(fā)元素的損失和樣品污染。目前,微波消解作為汞前處理的方法,已列入化妝品衛生規范。本文依據電化學(xué)分析原理,微波消化、電位溶出法連續測定化妝品中汞的方法。
實(shí)驗部分
1.試劑
過(guò)氧化氫(優(yōu)級純)
硝酸(優(yōu)級純)
汞離子、鉛離子、銅離子標準溶液的濃度皆為100 μg/ml
2.儀器
微波消解儀A8(格丹納)
3.實(shí)驗方法
微波樣品消解
稱(chēng)取1g樣品于消解罐中,加入8ml純水、2 ml硝酸、2 ml雙氧水,用微波消解儀A8在1.0~2.0 MPa壓力下消解10~15 min 至無(wú)色透明,冷卻后加水定容到25 ml備用。
上機測定。
4.結果
本實(shí)驗結果經(jīng)統計學(xué)計算,P>0.05,無(wú)顯著(zhù)差異見(jiàn)表1。汞的加標回收率為92.3%,鉛的回收率為96.2%,結果見(jiàn)表2。
汞的zui低檢測量為0.01 μg ,若取樣量為1. 00 g,則汞的zui低檢測濃度為0.01 mg/kg,鉛為0.05 mg/kg。汞在0.01~50 mg/kg,鉛在0.005~100 mg/kg范圍內呈良好線(xiàn)性。
5.討論
微波消解具有操作簡(jiǎn)便、樣品消解*、快速等特點(diǎn),是樣品預處理的理想方法。微波消化、電位溶出法連續測定化妝品中汞,方法簡(jiǎn)便、靈敏、準確、選擇性好,為衛生質(zhì)量監督部門(mén)提供了一個(gè)實(shí)用的檢測化妝品中汞的好方法。
格丹納微波消解儀A8的性能特點(diǎn)及應用領(lǐng)域
1.在消解方面,微波增強化學(xué)技術(shù)具有較快的消解速度,與普通電加熱板法相比,處理樣品爐的速度要快
2.消化效果好。在微波加熱的同時(shí)使用高壓密封罐,樣品被消化。對于困難的樣品,效果尤其明顯
3.樣品在密閉的消化罐中消化,這大大減少了揮發(fā)性元素的損失。因此,分析結果更加準確
4.微波消解使用更少的試劑,減少了空白值和樣品的背景
5.整個(gè)消化過(guò)程在密閉條件下進(jìn)行,酸性試劑不會(huì )污染環(huán)境,有利于環(huán)境保護和個(gè)人健康
6.同一批次樣品的良好平行性和重復性,避免了人為操作造成的誤差