測定銅鋅鉛鎘鎳等土壤元素，在國標方法中采用的都是鹽酸-硝酸-HF-高氯酸全消解方法。土壤的重金屬含量較高，除鎘需用石墨爐測定，其他都可用火焰法測定，不需要添加基體改進(jìn)劑。且經(jīng)多次使用國家標準樣品驗證可知，石墨爐測定土壤中鎘元素時(shí)，不加基體改進(jìn)劑也不影響測量的準確度和穩定性。所以使用全消解法消解土壤所得消解液，大多數情況下可一次消解不加基體改進(jìn)劑，測定以上重金屬元素。

電熱板消解作為一種傳統消解方法，因其設備簡(jiǎn)單、成本低廉，仍占有廣大市場(chǎng)。而電熱板對土壤的消解往往成敗都在于細節沒(méi)有處理到位，人力操作的繁瑣出現的誤差等因素。在此淺談一下電熱板消解測定土壤重金屬元素含量的方法。

使用儀器：

實(shí)驗電熱板HT-200（廣州格丹納）

實(shí)驗電熱板HT-200——專(zhuān)用于對各類(lèi)分析樣品作加熱預處理的恒溫裝置。

實(shí)驗電熱板主要特點(diǎn)：

1.玻璃陶瓷臺面，表面光滑易清潔，耐高溫不長(cháng)銹。

2.大加熱面積，便于批量樣品處理。

3.控制方式采用分體設計，人員操作控制器時(shí)遠離酸霧，安全且便于操作。

4.鉑金電阻控溫，升溫快速、加熱均勻，溫度可達400℃。

5.大屏幕LCD液晶直觀(guān)顯示。

6.具有熱警顯示（加熱臺面表面溫度超過(guò)50℃時(shí)，大警示燈變成紅色警示）。

國標中全消解法描述

準確稱(chēng)取0.2g試樣于50ml聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕后加入10ml鹽酸，于通風(fēng)櫥內的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3mL左右時(shí)，取下稍冷，然后加入5mL硝酸，5mL HF，3mL高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱。1h后，開(kāi)蓋，繼續加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當加熱至冒白濃厚煙時(shí)，加蓋，使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后，開(kāi)蓋驅趕高氯酸白煙蒸至內容物呈粘稠狀。視消解情況可再加入3mL硝酸，3mL硝酸, 3mL HF和1mL高氯酸,重復上述消解過(guò)程。當白煙再次基本冒盡且坩堝內容物呈粘稠狀時(shí)，取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內壁,并加入1mL硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然后將溶液轉移至50mL容雖瓶中，冷卻后定容至標線(xiàn)搖勻，備測。

測量中需注意的幾點(diǎn)：

1)加入10mL鹽酸后，因為電熱板加熱的不均勻性，可能導致樣品消解速度差別。出現這種情況時(shí)，不能貪圖方便一次性把整批都取下,一定要保證每個(gè)坩堝中液體都降到了3mL左右才行。剩余液體越少，殘留的鹽酸越少。

2)硝酸、HF、高氯酸，在國標方法中建議加入量分別為5mL. 5mL. 3mL, 實(shí)際測量中，應事先了解土壤情況，HF加入量按硅酸鹽含量的高低酌情增減，高氯酸則應俺有機質(zhì)含量的高低酌情增減。每批次加酸量要統一。

3)硝酸與高氯酸反應生成二氧化氬氣體，會(huì )在一定程度上減少兩種酸的作用。應在硝酸加入后加熱10分鐘~20分鐘，再加入高氯酸。

4)HF能破壞土壤晶格，溶出大部分的鉛、鉻；濃熱高氯酸具有強氧化性，能將低價(jià)鉻氧化到六價(jià)鉻，也能將殘余鹽酸氧化成氯氣揮發(fā);六價(jià)鉻與氯離子反映可生成易揮發(fā)的氯化鉻酰。因此，建議調換最后兩種酸的加入順序，先加高氯酸，加熱10分鐘~20分鐘，消耗了殘余的鹽酸后，再加入HF。

5)開(kāi)蓋驅趕高氯酸白煙時(shí)，時(shí)間不能太長(cháng)也不能太短，兩者都能造成測量結果的偏差，應在白煙減少時(shí)為宜。

6)消解液殘渣應為可流動(dòng)的粘稠狀物質(zhì)，如坩堝壁上有黑色物質(zhì)，說(shuō)明有機物殘留，高氯酸不夠；如呈石灰渣樣乳白液，說(shuō)明含鹽量高，硝酸不夠；如土壤本色沉淀物較多，說(shuō)明除硅效果不好，HF不夠。消解液不可燒干，燒干會(huì )導致測量結果偏低。