魚(yú)肉日常飲食生活中*的一道佳肴,由于魚(yú)肉中含有豐富的蛋白質(zhì)并且脂肪含量很低,可給人體提供維生素、礦物質(zhì)等多種營(yíng)養元素,對人體健康也起著(zhù)至關(guān)重要的作用。為了追求更上層的生活,廣大消費者對食品安全的意識不斷的提高,但目前針對魚(yú)肉類(lèi)常見(jiàn)營(yíng)養元素測定并無(wú)相關(guān)國家標準可供參考,且對于此類(lèi)樣品前處理方法的比較研究尚不多見(jiàn)。
魚(yú)肉的消解
本文以淡水魚(yú)(鱸魚(yú))和海魚(yú)(三文魚(yú))為對象,分別使用實(shí)驗電熱板濕法全消解和石墨消解儀濕法半消解,兩種不同的樣品前處理方法對魚(yú)肉進(jìn)行消解,對其中四種常見(jiàn)營(yíng)養元素K、Na、Ca和Mg的含量進(jìn)行了分析研究。通過(guò)對魚(yú)肉類(lèi)樣品的不同消解方法的比較分析,研究建立一種魚(yú)肉中常見(jiàn)營(yíng)養元素方便、快捷且準確的消解方法。
試驗部分
1、準備儀器
實(shí)驗電熱板(HT-300)、石墨消解儀(DS-360-36X)、消解管、燒杯。
2、試劑
硝酸HNO3、鹽酸HCl、高氯酸HClO4,均為優(yōu)級純。
3、樣品的處理和消解
3.1、樣品的前處理
將三文魚(yú)及鱸魚(yú)背部魚(yú)肉切成小塊,攪打成泥后放入80℃烘箱內脫水12h,取出。研磨并混合均勻,置于干燥器中備用。
3.2、樣品的消解方法
3.2.1、電熱板消解方法:濕法全消解
稱(chēng)取魚(yú)肉樣品0.25g(準確到0.0001g)于帶蓋聚四氟乙烯燒杯中,加入5mL硝酸(HNO3),放置5h后置于實(shí)驗電熱板上,設置溫度120℃加熱,待樣品冒黃煙后,繼續加入5mL硝酸+高氯酸(HNO3+HClO4)混酸(4:1,V/V),將電熱板溫度調節在180℃繼續加熱2h后,移開(kāi)杯蓋繼續加熱,直至冒白煙并有少量無(wú)色或淡黃色透明液滴時(shí)停止加熱,用水沖洗杯壁并轉移至50mL定量管中,定容至刻度。同時(shí)做空白試樣。
電熱板對魚(yú)肉的消解
3.2.2、石墨消解方法:濕法半消解
稱(chēng)取魚(yú)肉樣品0.25g(準確到0.0001g)于消解管中,加人5mL王水后旋緊瓶蓋,插入石墨消解儀的消解孔中,通過(guò)控制器設置溫度80℃加熱2h后開(kāi)蓋,冷卻,然后并用水定容至50ml。
石墨消解儀對魚(yú)肉的消解
4、方法的精密度與準確度
電熱板的濕法全消解和石墨消解儀的濕法半消解對應各元素的標準偏差則分別在1.76%~9.56%和2.96%~9.89%之間。其中Ca元素測定值的標準偏差相比其它三種元素偏大,根據推測這可能與魚(yú)肉中Ca元素的分布不均有關(guān)。
通過(guò)上面表格數據可以看出,加標回收對鱸魚(yú)而言,電熱板消解和石墨消解儀消解回收率的范圍則分別在91%~105%和95%~107%;對于三文魚(yú)而言,兩種消解方法對應的回收率范圍分別為94%~108%和93%~103%。兩種消解方法均具有較好精密度。電熱板消解方法則體現出操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)短,處理效率高等特點(diǎn),更為重要的是,石墨半濕法消解消耗酸等有毒有害試劑較少,減少了對人體健康和環(huán)境的危害,實(shí)現了經(jīng)濟環(huán)保的綠色測試要求。
5、結論
電熱板濕法全消解、石墨消解儀半消解對樣品前處理方法對鱸魚(yú)和三文魚(yú)進(jìn)行分析,結果表明上述消解方法均具有較好的精密度和準確度。其中的石墨消解儀消解方法能夠更加有效、快速、綠色地測定魚(yú)肉中常見(jiàn)的幾種營(yíng)養元素。
實(shí)驗電熱板采用陶瓷臺面材質(zhì)加熱升溫更均勻,清潔更簡(jiǎn)易,輕輕一擦即可干凈,長(cháng)期不會(huì )生銹,大大延長(cháng)使用壽命。相對傳統電熱板采用分體遠程線(xiàn)控操作,數顯調節控溫,準確方便且遠程控制有效讓人員遠離實(shí)驗產(chǎn)生的酸霧。
石墨消解儀采用石墨材質(zhì)作為加熱體,孔式設計,升溫加熱均勻,讓樣品多方位受熱,消解樣品更*;程序控制智能系統,可設置多個(gè)程序步驟消解,自動(dòng)化操作,減少人力操作;遠程控制有效避免酸霧及熱源傷害,健康實(shí)驗。